| 3.2镀层的组织结构
采用X射线衍射仪对与旋铆头同工艺条件下制备出的测试样镀层进行分析,结果如图4所示。试样在2θ1=43·30°、2θ2=50·40°、2θ3=74·06°等处出现三条衍射峰,且在2θ1=43·30°处衍射曲线表现出明显宽化,出现一个形状接近于“馒头型”的衍射峰。而纯金属Ni的三条强衍射峰对应的2θ角分别为2θ1=44·62°、2θ2=51·94°、2θ3=76·14°,对应Ni的(111)、(200)、(220)晶面;纯金属W的三条强衍射峰对应的2θ角分别为2θ1=40·26°、2θ2=58·36°、2θ3=73·38°。可见Ni-W镀层合金与纯金属Ni的峰位极为相近,说明Ni-W合金在结构上是一个以Ni为溶剂、W为溶质的置换型固溶体。XRD的宽化表明,W的溶入引起不均匀的晶格畸变,而当W含量较大(从上述能谱分析可知W的重量百分比为45.56%)时,晶格畸变大增,合金的长程有序可能会遭到破坏,晶粒取向趋向于短程有序化转变,即同一(hkl)晶向样品,在不同的小区域内具有不同的d值,d值在dhkl±Δd之间变化,Δd很小,但不是一个常数。因此在晶体各处产生的同一晶面指数的衍射角位置将出现偏离,最终合成一个在2θ±Δθ范围内具有一定强度的宽化峰,从而使镀层的组织结构介于晶态与非晶态之间,称之为微晶或纳米晶。根据Scherrer公式计算可得该Ni-W合金镀层的晶粒尺寸约为40nm,这与文献的研究结果基本一致。
3.3镀层的显微硬度与膜基结合力
对与旋铆头同工艺条件下制备出的测试样表面进行显微硬度和镀层与基体结合力进行了测试。结果是:Ni-W合金镀层的显微硬度为668·25HV0.25,镀层与基体结合力为临界载荷Lc>100N。由此可见Ni-W合金镀层有较高的硬度,镀层与基体结合良好。临界载荷Lc大于100N即表示当刻划仪划针加载到最大载荷时镀层既没有破裂,也没有从基体上剥离。这除了说明镀层与基体结合良好之外,还说明镀层强韧性高。另外据文献可知,Ni-W合金非晶、微晶镀层在一定的温度下(550℃)会晶化并有Ni4W化合物的析出,硬度显著升高。而旋铆头在使用过程中也会因摩擦产生一定温度,对其上的合金镀层起到回火作用,从而使得旋铆头表面“越用越硬”。
3.4镀层的耐磨性
用检测试样在1Kg载荷下进行加载耐磨试验,往复行程周次达100次后,测量磨痕宽度,结果是:Ni-W合金镀层的磨痕宽度是0·345mm。而由文献可知,即使是高硬度高耐磨性材料ZrN薄膜的磨痕宽度也在0·234mm-0·366mm之间,由此可见Ni-W合金镀层的耐磨性与ZrN的耐磨性相当。这可能主要是因为近乎非晶态的Ni-W合金镀层组织致密,镀层中晶界、孔隙、位错等极少,加上Ni-W合金镀层的摩擦系数较低,从而使其耐磨性能相对较高。
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